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气相色谱仪怎么去检查容易漏气的地方

来源:名仕亚洲   更新日期:2020-09-21 11:35:40   点击:
  

  气相色谱的气路系统,是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统,是气相色谱的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障,都发生在气路部分漏气造成。那么,如何检测气路系统是否漏气?哪些部位容易漏气?


  众所周知,气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段,在气相色谱体系中如果密封出了问题,漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响,如果漏气了,气相色谱图图中有什么变化呢?漏气,一般分为载气漏气和辅助气漏气。


  一、载气漏气时,色谱图有以下变化:


  1.基线变化


  (1)基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。


  (2)基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气。


  (3)基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。


  (4)恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。


  (5)基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。


  2.色谱峰变化


  (1)峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。


  (2)峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。


  (3)在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。


  二、辅助气漏气时,色谱图有以下变化:


  一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。


  三、载气漏气的主要部件


  1.流量太大调不小时:


  (1)流量控制阀后气路有泄漏;


  (2)流量控制阀损坏。


  2.流量太小调不大时:


  (1)如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;


  (2)无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。


  3.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:


  (1)气路阀前面漏气;


  (2)气路阀内部漏气。


  四、辅助气漏气的主要部件:


  如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,检查气路接头时,有以下几种情况可能导致漏气:


  (1)接头密合处有污物;


  (2)接头垫片不合适;


  (3)气路连接头没有拧紧


  (4)气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。


  五、按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:


  1.严重漏气。


  当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。


  2.一般漏气。


  堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。


  3.应分段检测,逐步查漏。


  如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处为漏气处。


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