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低温吹扫捕集的发展及相关技术概述

来源:名仕亚洲   更新日期:2020-06-15 10:06:22   点击:
  


  一、低温吹扫捕集技术的发展


  由于环境样品具有被测物浓度较低、组分复杂、干扰物多、同种元素以多相形式存在和易受环境影响而变化等特点,通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定。经典的前处理方法,如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升华等,重现性差,工作强度大,处理周期长,又要使用大量有机溶剂等。同时,处理复杂样品还需多种方法配合,操作步骤更多,更易产生系统与人为误差。若把整个分析全过程划分为取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理和总结报告五部分,则样品处理所需时间占整个分析过程的61%,而分析测定的时间只占6%,样品制备时间竟是分析测定的10倍。因此样品前处理预分离是环境分析中最薄弱的环节,而也是环境分析化学乃至分析化学中一个重要的关键环节,开发准确度高、快速简单且无溶剂化的前处理方法非常迫切。自1974年Bellar和Lichtenberg首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。


  吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃,溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等部门。美国EPA601、602、603、524、501.1与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术)。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。吹扫捕集法作为样品的无有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点;但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。另外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱分离带来困难,并且水对火焰类检测器也具有摔灭作用。


  二、吹扫捕集技术与其他新样品前处理方法的比较


  样品的无溶剂制备与处理技术是指在样品制备与处理过程中不用或少用有机溶剂的方法与技术,包括吹扫捕集技术、超临界流体萃取技术、膜萃取技术、固相萃取技术及固相微萃取技术等。表5-1对吹扫捕集法与几种有代表性的无或少用溶剂的样品前处理方法进行了比较。


  表5-1吹扫捕集法与其他无溶剂样品前处理方法的比较

低温吹扫捕集的发展及相关技术概述(图1)

其中,由于吹扫捕集技术具有可排除样品基质中非挥发组分干扰、无需有机萃取溶剂、可直接与气相色谱系统联用、较高的富集效率和再现性等优点,得到了较快的发展。运用它与不同的仪器联用,例如:气相色谱-电子捕获检测器、气相色谱-氢火焰离子化检测器、气相色谱-质谱检测器及气相色谱-电感藕合等离子体发射光谱检测器,可以测定饮用水、地表水、海水中ug·L-1级,甚至ng·L-1级的挥发性有机物。目前我国对于地表水或饮用水中挥发性有机物的测定基本采用顶空气相色谱法(H3 620-2011,GB 11890-89),这种方法相对吹扫捕集法,其灵敏度较低、人为误差较大,不利于较多项目的同时监测。因此,在我国大力发展吹扫捕集和其他仪器联用测定水或其他介质中的多种挥发性有机物分析方法非常必要。

文章来源:《环境样品前处理技术》


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